izvestswsuИзвестия Юго-Западного государственного университетаProceedings of the Southwest State University2223-15602686-6757ЮЗГУ10.21869/2223-1560-2017-21-3-41-58izvestswsu-204Research ArticleТехнические наукиОСОБЕННОСТИ SPS-СПЕКАНИЯ ЗАГОТОВОК ПОРОШКА ИЗ КАРБИДА БОРА, ПОЛУЧЕННОГО РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИSPECIFIC FEATURES OF SPS-SINTERING OF BORON CARBIDE POWDERS PRODUCED BY DIFFERENT METHODSЕремееваЖ. В.EremeevaJ. V.eremeeva-shanna@yandex.ruМякишеваО. В.MyakishevaO. V.lvm1939@mail.ruПановВ. С.PanovV. S.zeinalova@rambler.ruЛопатинВ. Ю.LopatinV. Y.lopatin63@mail.ruАгеевЕ. В.AgeevE. V.ageev_ev@mail.ruЛизуновА. В.LizunovA. V.artliz481@gmail.comНепапушевА. А.NepapushevA. A.anepapushev@gmail.comСидоренкоД. А.SidorenkoD. A.dsidorenko@inbox.ruМишунинД. Ю.MishuninD. Yu.dymishunin@mail.ruАпостоловаЕ. В.ApostolovaE. V.eapostolova19@gmail.comНациональный исследовательский технологический университет МИСИСNational Research Technological University MISISФГБОУ ВО «Юго-Западный государственный университет»Southwest State UniversityПАО ЭлемашOJSC ELEMASHНаучно-исследовательский центр «Конструкционные керамические наноматериалы»Scientific Research Centre "Structural Ceramic Nanomaterials"НУЦ СВС МИСИС-ИСМАНNUTS SHS MISIS-ISMAN2017280620172134158Copyright © Еремеева Ж.В., Мякишева О.В., Панов В.С., Лопатин В.Ю., Агеев Е.В., Лизунов А.В., Непапушев А.А., Сидоренко Д.А., Мишунин Д.Ю., Апостолова Е.В., 20172017Еремеева Ж.В., Мякишева О.В., Панов В.С., Лопатин В.Ю., Агеев Е.В., Лизунов А.В., Непапушев А.А., Сидоренко Д.А., Мишунин Д.Ю., Апостолова Е.В.Eremeeva J.V., Myakisheva O.V., Panov V.S., Lopatin V.Y., Ageev E.V., Lizunov A.V., Nepapushev A.A., Sidorenko D.A., Mishunin D.Y., Apostolova E.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://izvestswsu.elpub.ru/jour/article/view/204

Наиболее перспективными для получения высокодисперсного нанопорошка карбида бора являются применение механохимического и СВС-методов. При оптимальных условиях реализации процессов синтезированные фазы находятся в ультрадисперсном состоянии с высокоразвитой поверхностью границ зерен и субзерен с нано- или микрокристаллическим типом структуры, что позволит повысить его плотность после виброуплотнения, тем самым снизить скорость выгорания и замедлить снижение поглощающих свойств под действием нейтронного облучения. Продукты механохимического синтеза и СВС-метода имеют заданный состав и специфическое структурное состояние и относятся к быстро-протекающим твердофазным реакциям. В данной работе использованы порошки карбида бора, получен-ные механохимической обработкой, СВС-методом, восстановлением углеродом сажи и бора аморфного, а также карбида бора, полученного непосредственно в процессе SPS-спекания. Целью работы явилось определение оптимальных режимов SPS - спекания и исследование струк-туры и свойств спеченных заготовок карбида бора из порошков, полученных вышеуказанными методами. В качестве исходных материалов для синтеза карбида бора механохимическим методом, восста-новлением углеродом с последующим дроблением и измельчением, СВС-методом использовали сажу марки ПМ - 15 и бор аморфный марки А, взятых в стехиометрическом соотношении. SPS-спекание синтезированных вышеуказанными способами порошков карбида бора проводили на установке искрового плазменного спекания Spark Plasma Sintering (SPS) - Labox 650 в графитовых мат-рицах диаметром 15 мм, в вакууме, при давлении 25… 50 МПа. В процессе исследования структуры заготовок из порошков В4С, полученных механосинтезом, СВС-методом, восстановлением углеродом, а также получаемый в процессе SPS-спекания из смеси сажи и бора аморфного установлены рациональные режимы SPS-спекания для каждого используемого порошка. Наибольшее значение относительной плотности достигнуто при SPS-спекании заготовок из порошков В4С, полученных механосинтезом и СВС-методом.

Mechanochemical and SHS methods are up-and-coming ways to produce finely dispersed boron carbide nano powder. With optimal process conditions the synthesized phases have ultra dispersed state with well-developed surfaces of the boundaries of grains and subgrains that have either a nano or microcrystalline structure, and that ensures its higher density after vibrocompaction treatment, which in its turn can result in a reduced burn-out rate and a slow-down absorption activity under the influence of neutron irradiation. The products of mechanochemical synthesis and SHS have specified composition and specific structural state and are related with fast solid-phase reactions. The presented research dealt with boron carbide powders that had been produced by mechanochemical or SHS methods, as well as by carbon char or amorphous boron reduction, or the reduction of boron carbide that had been produced by SPS sintering. The purpose of the research was to determine the most optimal SPS sintering modes and to investigate the structure and properties of the sintered boron carbide workpieces made from the powders produced by the above mentioned methods. Source materials for boron carbide synthesis by mechanochemical method or carbon reduction with subsequent crushing and grinding, as well as for SHS treatment were carbon char of PM-15 grade and amorphous boron of A grade taken in stoichiometric composition. SPS sintering of boron carbon powders produced as above mentioned took place at Spark Plasma Sintering (SPS) - Labox 650 plant in graphite dies of 15 mm in diameter in vacuum under 25… 50 MPa pressure. The study of В4С powder workpieces that had been produced by mechanical synthesis, SHS or carbon reduction or SPS sintering of carbon char and amorphous boron mixture, yielded the most efficient modes of SPS sintering for each powder under research. The highest relative density was observed with SPS sintering of В4С powders produced by mechanosynthesis or SHS.

порошкисажабор аморфныймеханохимический синтезрентгеноаморфный карбид борапоглощающие элементыСВС-методSPS- спеканиеэлектронная микроскопияструктураpowderscarbon charamorphous boronmechanochemical synthesisX-ray amorphous boron carbideSHS methodSPS sinteringelectronic microscopystructureReferencesSickafus Kurt E., Grimes Robin W., Valdez James A., Cleave Antony, Ming Tang, Ishimaru Manabu, Corish Siobhan M., Stanek Christopher R. & Uberuaga Blas P. Radiation-induced amorphization resistance and radiation tolerance in structurally related oxides // Nature Materials. 2007. No. 6. P. 217 - 223.Sickafus Kurt E., Grimes Robin W., Valdez James A., Cleave Antony, Ming Tang, Ishimaru Manabu, Corish Siobhan M., Stanek Christopher R. & Uberuaga Blas P. Radiation-induced amorphization resistance and radiation tolerance in structurally related oxides // Nature Materials. 2007. No. 6. P. 217 - 223.Сравнительные характеристики поглощающих кластерных сборок ВВЭР-1000 и PWR / В.Д. Рисованый, Е.Е. Варлашова, С.Р. Фридман, В.Б. Пономаренко, А.В. Щеглов //Атомная энергия. 1998. Т. 84. Вып. 6. С. 508-513.Сравнительные характеристики поглощающих кластерных сборок ВВЭР-1000 и PWR / В.Д. Рисованый, Е.Е. Варлашова, С.Р. Фридман, В.Б. Пономаренко, А.В. Щеглов //Атомная энергия. 1998. Т. 84. Вып. 6. С. 508-513.Munir, Z. A. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method / Z. A.Munir, U. Anselmi-Tamburini, and M. Ohyanagi // J. Mater. Sci. 2006. V. 41. P.763-777.Munir, Z. A. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method / Z. A.Munir, U. Anselmi-Tamburini, and M. Ohyanagi // J. Mater. Sci. 2006. V. 41. P.763-777.Chaim, R. Densification mechanisms in spark plasma sintering of nanocrystalline ceramics / R. Chaim // Mater. Sci Eng. A. 2007. V. 443. P. 25-32.Chaim, R. Densification mechanisms in spark plasma sintering of nanocrystalline ceramics / R. Chaim // Mater. Sci Eng. A. 2007. V. 443. P. 25-32.Zhang, L. M. Fabrication of B-C ceramics by reactive synthesis and densification using spark plasma sintering / L. M. Zhang, S. Zhang, Q. Shen, C. B. Wang, L. Li // Global Road map of Ceramics - ICC 2 Proceedings. Verona, 2008.Zhang, L. M. Fabrication of B-C ceramics by reactive synthesis and densification using spark plasma sintering / L. M. Zhang, S. Zhang, Q. Shen, C. B. Wang, L. Li // Global Road map of Ceramics - ICC 2 Proceedings. Verona, 2008.Nefedova, E. Research Hightem-perature Consolidation of Nanostructured Bimodal Materials / E. Nefedova, E. Aleksandrova, E. Grigoryeva, E. Olevsky // Physics Procedia. 2015. V. 72. P. 390-393.Nefedova, E. Research Hightem-perature Consolidation of Nanostructured Bimodal Materials / E. Nefedova, E. Aleksandrova, E. Grigoryeva, E. Olevsky // Physics Procedia. 2015. V. 72. P. 390-393.Андриевский Р. А. Микро- и наноразмерный карбид бора: синтез, структура и свойства // Успехи химии. 2012. Т. 81(6). С. 549-559.Андриевский Р. А. Микро- и наноразмерный карбид бора: синтез, структура и свойства // Успехи химии. 2012. Т. 81(6). С. 549-559.Moshtaghiouna B. M. Effect of spark plasma sintering parameters on microstructure and room-temperature hardness and toughness of fine-grained boron carbide (B4C) / B. M. Moshtaghi-ouna, F. L. Cumbrera-Hernándeza, D. Gó-mez-Garcíaa, S. de Bernardi-Martína, A. Domínguez-Rodrígue-za, A. Monshib, M. H. Abbasib // J. of the Eur. Cer. Soc. 2013. V. 33.- I 2. P. 361-369.Moshtaghiouna B. M. Effect of spark plasma sintering parameters on microstructure and room-temperature hardness and toughness of fine-grained boron carbide (B4C) / B. M. Moshtaghi-ouna, F. L. Cumbrera-Hernándeza, D. Gó-mez-Garcíaa, S. de Bernardi-Martína, A. Domínguez-Rodrígue-za, A. Monshib, M. H. Abbasib // J. of the Eur. Cer. Soc. 2013. V. 33.- I 2. P. 361-369.Fridman S.R., Risovany V.D.et al. Radiation stability of WWER-1000 CPS AR absorber element with boron carbide, VANT. 2001. No2. S: Physics of radiation damages and radiation science of materials. P.84-90.Fridman S.R., Risovany V.D.et al. Radiation stability of WWER-1000 CPS AR absorber element with boron carbide, VANT. 2001. No2. S: Physics of radiation damages and radiation science of materials. P.84-90.Применение нанопорошков оксидов и их композиций в технологии керамики / Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Л.Т. Пав-люкова, С. Н. Санникова // Конструкции из композиционных материалов. 2014. № 3. С. 28-32.Применение нанопорошков оксидов и их композиций в технологии керамики / Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Л.Т. Пав-люкова, С. Н. Санникова // Конструкции из композиционных материалов. 2014. № 3. С. 28-32.Moshtaghioun, B. M. High-temperature deformation of fully-dense finegrained boron carbide ceramics: Experimental facts and modeling / B. M. Moshtaghioun, D. Gómez García, A. Domínguez Rodríguez. // Materials & Design. 2015. V. 88. P. 287-293.Moshtaghioun, B. M. High-temperature deformation of fully-dense finegrained boron carbide ceramics: Experimental facts and modeling / B. M. Moshtaghioun, D. Gómez García, A. Domínguez Rodríguez. // Materials & Design. 2015. V. 88. P. 287-293.Халамейда С.В. Некоторые новые подходы при механохимическом синтезе нанодисперсного титаната бария // Nano-systems, Nanomaterials, Nanotechnologies. Киев, 2009. Т. 7. No 3. С.911-918.Халамейда С.В. Некоторые новые подходы при механохимическом синтезе нанодисперсного титаната бария // Nano-systems, Nanomaterials, Nanotechnologies. Киев, 2009. Т. 7. No 3. С.911-918.Xue J., Wang J., Wan D. // J. Amer. Ceram. Soc. 2000.Vol. 83. No. 1. P. 232-234.Xue J., Wang J., Wan D. // J. Amer. Ceram. Soc. 2000.Vol. 83. No. 1. P. 232-234.Lyashenko L. P., Shcherbakova L. G., Kolbanev I.V., Knerel’man E. I., Davydova G. I. Mechanism of Structure Formationin Samarium and Holmium Titanates Prepared from Mechanically Activated Oxides.//ISSN 0020-1685, Inorganic Materials. 2007. Vol. 43. No. 1. P. 46-54.Lyashenko L. P., Shcherbakova L. G., Kolbanev I.V., Knerel’man E. I., Davydova G. I. Mechanism of Structure Formationin Samarium and Holmium Titanates Prepared from Mechanically Activated Oxides.//ISSN 0020-1685, Inorganic Materials. 2007. Vol. 43. No. 1. P. 46-54.Lyashenko L.P., Shcherbakova L.G., I.V. Kolbanev, E.I. Knerel’man, G.I. Davydova, published in Neorganicheskie Materialy. 2007. Vol. 43. No. 1.Lyashenko L.P., Shcherbakova L.G., I.V. Kolbanev, E.I. Knerel’man, G.I. Davydova, published in Neorganicheskie Materialy. 2007. Vol. 43. No. 1.Спектры комбинационного рассеяния поликристаллических нано-трубок титаната висмута / А.С. Анохин, Н.В. Лянгузов, С.Б.Рошаль, Ю.И. Юзюк, Wen Wang // Физика твердого тела. 2011. Т.53, вып.9. С.1968-1772.Спектры комбинационного рассеяния поликристаллических нано-трубок титаната висмута / А.С. Анохин, Н.В. Лянгузов, С.Б.Рошаль, Ю.И. Юзюк, Wen Wang // Физика твердого тела. 2011. Т.53, вып.9. С.1968-1772.Синдо Д., Оикава Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. М.:Техносфера, 2004. 256 с.Синдо Д., Оикава Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. М.:Техносфера, 2004. 256 с.Свойства твердого сплава ВК6, полученного из СВС-порошка карбида вольфрама / В.С. Панов, Ж.В. Еремеева, Е.В. Агеев, Е.Л. Нарбаев, Ю.Ю. Капланский // Известия Юго-Западного государственного университета. 2015. Т. 1. № 3 (60). С. 32-35.Свойства твердого сплава ВК6, полученного из СВС-порошка карбида вольфрама / В.С. Панов, Ж.В. Еремеева, Е.В. Агеев, Е.Л. Нарбаев, Ю.Ю. Капланский // Известия Юго-Западного государственного университета. 2015. Т. 1. № 3 (60). С. 32-35.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.